BET分析,BJH孔徑測試的知識

BET測試法是BET比表面積測試法的簡稱，該方法由于是依據(jù)的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學(xué)家（Brunauer、Emmett和ler）的首字母縮寫，三位科學(xué)家從經(jīng)典統(tǒng)計(jì)理論推導(dǎo)出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上，即的BET方程，成為了顆粒表面吸附科學(xué)的理論基礎(chǔ)，并被廣泛應(yīng)用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測儀器的數(shù)據(jù)處理中。
　　BET測試?yán)碚撌歉鶕?jù)希朗諾爾、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型，并推導(dǎo)出單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關(guān)系方程，即的BET方程。BET方程是建立在多層吸附的理論基礎(chǔ)之上，與物質(zhì)實(shí)際吸附過程更接近，因此測試結(jié)果更準(zhǔn)確。通過實(shí)測3-5組被測樣品在不同氮?dú)夥謮合露鄬游搅?，以P/P0為X軸，P/V（P0-P）為Y軸，由BET方程做圖進(jìn)行線性擬合，得到直線的斜率和截距，從而求得Vm值計(jì)算出被測樣品比表面積。理論和實(shí)踐表明，當(dāng)P/P0取點(diǎn)在0.05~0.35范圍內(nèi)時(shí)，BET方程與實(shí)際吸附過程相吻合，圖形線性也很好，因此實(shí)際測試過程中選點(diǎn)在此范圍內(nèi)。
　　BET方程如下：
　　P/V（Pо-P）=[1/Vm×C ]﹢[﹙C-1/Vm×C﹚×﹙P/Pо﹚]
　　式中： P: 氮?dú)夥謮?br />　　P0: 液氮溫度下，氮?dú)獾娘柡驼羝麎?br />　　V: 樣品表面氮?dú)獾膶?shí)際吸附量
　　Vm: 氮?dú)鈫螌语柡臀搅?br />　　C : 與樣品吸附能力相關(guān)的常數(shù)
BET實(shí)驗(yàn)操作程序與直接對比法相近似，不同的是BET法需標(biāo)定樣品實(shí)際吸附氮?dú)饬康捏w積大小，理論計(jì)算方法也不同。BET法測定比表面積適用范圍廣，目前上普遍采用，測試結(jié)果準(zhǔn)確性和可信度高，特別適合科研單位使用。當(dāng)被測樣品吸附氮?dú)饽芰^強(qiáng)時(shí)，可采用單點(diǎn)BET方法，測試速度與直接對比法相同，測試結(jié)果與多點(diǎn)BET法相比誤差
BET氮吸附法一般耗時(shí)比較長，建議使用全自動比表面測試儀器，減少試驗(yàn)強(qiáng)度，同時(shí)性也有保障。目前國外同類儀器都是全自動的。
BET測試?yán)碚撌歉鶕?jù)希朗諾爾、埃米特和泰勒三人提出的多分子層吸附模型，并推導(dǎo)出單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關(guān)系方程，即的BET方程。BET方程是建立在多層吸附的理論基礎(chǔ)之上，與物質(zhì)實(shí)際吸附過程更接近，因此測試結(jié)果更準(zhǔn)確。通過實(shí)測3-5組被測樣品在不同氮?dú)夥謮合露鄬游搅?，以P/P0為X軸，P/V（P0-P）為Y軸，由BET方程做圖進(jìn)行線性擬合，得到直線的斜率和截距，從而求得Vm值計(jì)算出被測樣品比表面積。理論和實(shí)踐表明，當(dāng)P/P0取點(diǎn)在0.35-0.05范圍內(nèi)時(shí)，BET方程與實(shí)際吸附過程相吻合，圖形線性也很好，因此實(shí)際測試過程中選點(diǎn)在此范圍內(nèi)。
BET實(shí)驗(yàn)操作程序與直接對比法相近似，不同的是BET法需標(biāo)定樣品實(shí)際吸附氮。

BJH孔徑分布測試測定 

1） 孔徑分析介紹
實(shí)踐表明，超微粉體顆粒的微觀特性不僅表現(xiàn)為表面形狀的不規(guī)則，很多還存在孔結(jié)構(gòu)?？椎拇笮　⑿螤罴皵?shù)量對比表面積測定結(jié)果有很大的影響，同時(shí)材料孔體積大小及孔徑分布規(guī)律對材料本身的吸附、催化及穩(wěn)定性等有很大的影響。因此
測定孔容積大小及孔徑分布規(guī)律成為粉體材料性能測試的又一大領(lǐng)域，通常與比表面積測定密切相關(guān)。
所謂的孔徑分布是指不同孔徑的孔容積隨孔徑尺寸的變化率。通常根據(jù)孔平均半徑的大小將孔分為三類：孔徑≤2nm為微孔，孔徑在 2-50nm范圍為中孔，孔徑≥50nm為大孔。大孔一般采用壓汞法測定，中孔和微孔采用氣體吸附法測定。
2） 孔徑測試原理及方法
氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細(xì)凝聚現(xiàn)象和體積等效代換的原理，即以被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。吸附理論假設(shè)孔的形狀為圓柱形管狀，從而建立毛細(xì)凝聚模型。由毛細(xì)凝聚理論可知，在不同的P/P0下，能夠發(fā)生毛細(xì)凝聚的孔徑范圍
是不一樣的，隨著P/P0值增大，能夠發(fā)生凝聚的孔半徑也隨之增大。對應(yīng)于一定的P/P0值，存在一臨界孔半徑Rk，半徑小于Rk的所有孔皆發(fā)生毛細(xì)凝聚，液氮在其中填充，大于Rk的孔皆不會發(fā)生毛細(xì)凝聚，液氮不會在其中填充。臨界半徑可由凱爾文方程給
出了：
Rk= −log（/414.0 ）P/P0 ……………
Rk稱為凱爾文半徑，它*取決于相對壓力P/P0。凱爾文公式也可以理解為對于已發(fā)生凝聚的孔，當(dāng)壓力低于一定的P/P0時(shí)，半徑大于Rk的孔中凝聚液將氣化并脫附出來。
理論和實(shí)踐表明，當(dāng)P/P0大于0.4時(shí)，毛細(xì)凝聚現(xiàn)象才會發(fā)生，通過測定出樣品在不同P/P0下凝聚氮?dú)饬?，可繪制出其等溫吸脫附曲線，通過不同的理論方法可得出其孔容積和孔徑分布曲線。zui常用的計(jì)算方法是利用BJH理論，通常稱之為BJH孔容積和孔徑分布。